时域核磁共振技术是指:利用永磁磁场和射频能量来照射诸如氢和氟等对核磁共振十分敏感的原子核,使这些原子核产生射频信号,进而检测出这些信号。信号的振幅和持续市场与样品属性相关。
2、自上世纪50年代发现凝聚态物质的核磁共振信号起,核磁共振理论及分析方法迅速发展,已成为研究物理、化学和生命科学中一系列问题的有力工具。低场固体核磁共振(lf-nmr)作为一个独立的分支,具有成本低、维护少和循环时间短等优点,主要应用于工业标准的弛豫测量应用。该技术可以测量质子偶极耦合强度,而质子偶极耦合强度是判断聚合物中分子链动力学快慢的有效依据,结合半晶聚合物不同相间分子链活动能力的差异,可以实现定量表征聚合物的链构象、相组成和形貌等特征结构信息。minispec时域核磁共振分析仪(隶属于德国布鲁克品牌公司的系列时域核磁共振分析仪型号)是一种发展成熟的工业用低场核磁共振谱仪,具备快速、无损和无溶剂等优点。基于核磁共振谱仪的高灵敏度,往往对样品有着较高的要求,通常在外径10mm的核磁共振管中制备高度约12mm的样品,如说明书附图1所示,从而确保测试样品处于该谱仪Zui均匀的射频场位置。
3、现有针对minispec时域核磁共振分析仪测试样品的主要制备方法是,通过密度计算的相应尺寸样品的质量,称量该质量的样品填入核磁共振管1中,再利用淬火工艺调控聚合物晶体结构,在淬火过程中,将核磁共振管1内样品加热至熔融温度30℃以上,充分熔融一段时间至完全松弛,随后以大于临界冷却速率的冷速快冷,常用的冷却介质为0-4℃的冰水混合物。环境温度较大的冷热差会导致核磁共振管1非均匀收缩,形成较大的热应力继而“热炸裂”。核磁共振管1未发生“热炸裂”,所制备的管内柱状样品也会由于缺乏外给压力,尤其是聚丁烯-1等熔体粘度较大的体系,在骤冷体积收缩的过程中产生气泡以及“康达效应”(附壁效应)。两者无论哪种情况,都会对样品制备产生影响,造成分析仪大范围的测试误差。利用核磁共振管1制备样品过程中,空气中的水汽中存在大量质子将影响实验结果,也会导致分析仪的测试误差。
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